Jaap van Peperstraten

Snelle meetmethode voor metaalgehalten in procesbaden.

Mavom Chemie is de winnaar geworden van de ION Borghardt Award 2018. Dit bedrijf heeft de prijs voor vooruitstrevende innovaties in de oppervlaktebehandelende industrie gekregen voor het MavomMate platform. Dit is een op elektroforese gebaseerde technologie om op locatie snel en betrouwbaar de gehaltes aan metalen in de baden te meten. Dit komt ten goede aan een hoge en continue kwaliteit van de producten die een chemische voorbehandeling hebben ondergaan.

Een eerste werkend prototype van het MavomMate platform zal in het eerste kwartaal van 2019 beschikbaar zijn voor het meten van chroom en zink in de baden. In een later stadium zal de meting van ijzer, aluminium en zirkonium eraan worden toegevoegd. Met het platform is het mogelijk de gehaltes van metalen in de baden binnen vijf tot tien minuten vast te stellen. Je hoeft daarvoor niet naar een laboratorium. Door slechts één druppel badvloeistof te nemen en te laten analyseren door het systeem heb je ter plekke de uitslag van de meting. Groot voordeel hiervan is dat je makkelijk vaker kunt meten en veel beter de samenstelling van de baden kunt sturen, omdat je vaker weet hoe die samenstelling is. Het heeft wat onderzoek en ontwikkeling gevergd om tot een betrouwbaar en werkend systeem te komen, maar de verwachting is dat hiermee in een grote behoefte wordt voorzien. 

Dit verhaal begon ongeveer twee jaar geleden met een vraag van de buitendienst van Mavom naar een methode om Chroom (III) eenvoudig op locatie te meten. Chemisch ingenieur Silke Hofstra koppelde deze vraag aan elektroforese met behulp van lab on a chip en informeerde hiernaar in een app-groep van ex-studiegenoten van de studierichting Nanotechnologie aan de Saxion Hogeschool in Enschede. Twee groepsleden antwoordden dat zij bij hun werkgever CE-Mate met een elektroforese-techniek werkten die daarvoor wellicht goed zou kunnen dienen. CE-Mate is een bedrijf dat een zogenoemd Medimate Minilab® op de markt heeft gebracht waarmee patiënten zelf de gehalten lithium in bloed en natrium in urine kunnen meten. Voor bepaalde patiënten is het heel belangrijk om die gehalten goed in de gaten te houden. Deze zelftest is niet alleen eenvoudig en gebruiksvriendelijk, maar beantwoordt ook aan hoge kwaliteitseisen door betrouwbare resultaten te leveren.

Onderzoek in het laboratorium

DRAAGBAAR SYSTEEM

Leo Sliedregt, hoofd laboratorium bij Mavom, legt uit dat de reactie van CE-Mate bemoedigend was, maar nog niet meteen betekende dat hun in de medische wereld toegepaste systeem ook zomaar te vertalen was naar de markt van oppervlaktebehandelingen. “We hebben dat goed bestudeerd en de vraag wat we hier mee konden van alle kanten bekeken. Besloten is om een project op te starten om te zoeken naar een soortgelijk hulpmiddel dat voor onze branche geschikt is. De techniek elektroforese bestaat al heel erg lang. Wat CE-Mate heeft gedaan, is die techniek terugbrengen naar een chip waardoor je de meting en analyse ter plaatse kunt doen. Het is een draagbaar systeem wat je dus ook bij de procesbaden van klanten moet kunnen toepassen. Waar we dus wel even aan hebben moeten sleutelen, was het ontwikkelen van een betrouwbare techniek die geschikt is voor het meten van metalen in procesbaden.”

Op YouTube is een filmpje van het Medimate Minilab® te zien waarop je ziet hoe iemand een druppel bloed uit een vingertop haalt en in een cartridge brengt waarin een bepaalde chip zit (lab on a chip) die vervolgens geplaatst wordt in een kastje (de Multireader). Dan wordt binnen enkele minuten het lithiumgehalte vastgesteld. De maker van het Medimate Minilab®, CE-Mate, heeft speciaal voor Mavom het platform op maat aangepast om ook andere metaalionen te kunnen meten. Een druppel badvloeistof wordt in de cartridge gebracht en binnen enkele minuten na het starten van de meting verschijnen de concentraties van diverse metaalionen op het scherm. Leo Sliedregt: “De chip speelt een essentiële rol. Daarin zijn kanaaltjes aangebracht. Op de chip wordt een spanning aangelegd waardoor de negatieve ionen de ene kant opgaan en de positieve ionen (de metaalionen) de andere kant op. Ze gaan zo snel mogelijk naar de uitgang. Hoe snel ze gaan, is een functie van de lading. Chroom (VI) heeft bijvoorbeeld een andere snelheid dan Chroom (III). Ook de grootte van het ion is belangrijk. Op basis van kalibraties die je eerder hebt gedaan, kun je een piek toekennen aan een bepaalde stof, bijvoorbeeld natrium of magnesium, maar wij zijn juist op zoek naar bepaalde metalen in procesbaden.”

INZICHTELIJKE KWALITEIT

Als je de kalibraties goed hebt gedaan, kun je vaststellen of een bepaalde stof aanwezig is in de vloeistof, maar veel belangrijker is dat je het gehalte ervan kun vaststellen. Dit kun je aflezen aan de grootte van het oppervlak van de piek. En op basis daarvan kun je zeggen of er een bepaalde stof toegevoegd moet worden aan het procesbad of dat er juist verdund moet worden met water. Het is een universeel toepasbare techniek zowel bij bijvoorbeeld lithium, chroom of zirkonium. Op de langere termijn zou het waarschijnlijk ook geschikt gemaakt kunnen worden voor het meten van de anionen: bijvoorbeeld de fosfaten en sulfaten. De vastgestelde meting moet nu nog met een usb-stick of snoer naar een computer worden overgebracht, maar in een later stadium zal dat waarschijnlijk ook mogelijk zijn via een blue tooth-verbinding of naar de mobiele telefoon. Door data digitaal vast te leggen voor latere raadpleging verdubbel je de waarde van de meting.

Douwe van der Zee, directeur van Mavom Chemie: “Vaak weet men op enig moment niet wat de juiste samenstelling van een bad is, wat dus een bepaalde onzekerheid met zich mee brengt die ongewenst is voor de hoge kwaliteit die je continu wilt leveren. En steeds meer klanten vragen er ook om dat je de kwaliteit inzichtelijk maakt. De chemische voorbehandeling bestaat uit een aantal procesbaden. De juiste werking ervan is van grote betekenis voor de uiteindelijke kwaliteit. Wat je dus bijvoorbeeld helemaal niet wilt, is onthechting. De kans erop kun je sterk terugbrengen door de samenstelling van de baden in de tijd in de gaten te houden. En als het dan fout gaat, kun je met dit systeem makkelijker vaststellen waar en wanneer het fout is gegaan en hoe dat is veroorzaakt. Daarop kun je maatregelen nemen om herhaling te voorkomen. Al deze overwegingen speelden een rol om met de vinding van CE-Mate verder te gaan.”

De benodigde set voor meting aan het bad medimate

SNELHEID EN BETROUWBAARHEID

Momenteel zijn er verschillende methoden om een uitspraak te kunnen doen over de kwaliteit van een bad. Die methoden lopen uiteen van een simpele pH-meting of meting van de geleidbaarheid, maar die snelle metingen zeggen niets over de hoeveelheid chroom of zirkonium in een bad. Dat kan wel met een zogenoemde Labbox waarin monsterflessen zitten om badmonsters te nemen en die op te sturen naar het laboratorium van Mavom. Dan kom je de samenstelling wel te weten, maar dit proces duurt inclusief transport doorgaans meerdere werkdagen. Ook kan Mavom bij klanten die dat willen verschillende parameters van de procesbaden continu online in de gaten houden via sensoren, maar deze metingen beperken zich vooralsnog tot pH, geleidbaarheid en temperatuur. Met het MavomMate platform wil men dit gat opvullen.

Leo Sliedregt: “Allerlei meetmethoden kun je in een matrix plaatsen waarbij de ene zijde staat voor snelheid en de andere zijde voor betrouwbaarheid. De Labbox scoort hoog op betrouwbaarheid, maar relatief laag op snelheid. Wat je wilt, is een methode die op beide punten hoog scoort. We denken dat nu met het MavomMate platform gevonden te hebben voor de metalen. We willen dit nu stapsgewijs op de markt brengen voor chroom en zink met een werkend prototype dat gevalideerd en gekalibreerd is. Wij denken dat het in een enorme behoefte voorziet, maar het is wel een nichemarkt. Hiermee denken wij de service naar onze klanten nog beter te kunnen maken.”

NOG MAAR HET BEGIN

Douwe van der Zee: “Eén van de sterke punten van deze techniek is dat je meerdere metalen met één chip kunt meten. We hebben echt voor de keuze gestaan of we dit voor de volle breedte van het spectrum, dus alle voor alle metalen in de branche, in de markt zetten of niet. We hebben zo lang mogelijk vastgehouden aan zo breed mogelijk, maar in de loop van dit jaar werd duidelijk dat voor chroom en zink waarschijnlijk al heel snel een versie in de markt getest zou kunnen worden die ook meteen in een behoefte voorziet. Voor de andere metalen die we in gedachten hadden, zou dat wat langer duren. Daar werken we aan door, maar ik kan nog niet zeggen wanneer de techniek ook voor die metalen geschikt is. We hebben goed met CE-Mate samengewerkt en beide partijen hebben er veel in geïnvesteerd.” 

De Award wordt als een beloning voor de inspanningen gezien, maar betekent in het geheel niet dat men nu op de lauweren gaat rusten. “Dit is nog maar het begin”, vervolgt Douwe van der Zee. “We willen een heel breed spectrum aan servicemogelijkheden aanbieden, waarin de Labbox, de Legiobox (online, in the cloud) en het MavomMate platform enkele belangrijke elementen vormen. De uitdaging is dat men altijd binnen de grenswaarden werkt en dat men dat ook kan aantonen. En dus ook meer zeker is over de kwaliteit van de geleverde producten. Ook willen we meetmethodes die snel werken, betrouwbaar zijn en niet foutgevoelig. En waarbij de mensen die die methodes uitvoeren over de juiste en actuele kennis beschikken. Als je het goed wilt doen, vraagt het aandacht op heel veel niveaus: kennisniveau, bewustwording, motivatie, training, systematische dataverzameling en vastlegging, adequate taakoverdracht, doordachte start- en stopprocedures en ga zo maar door. Er is nog wel een weg te gaan.”

Een meting aan het bad

VOORSPELLINGEN DOEN

Leo Sliedregt: “Dat klinkt misschien als een lange weg, maar de voordelen zijn legio. Als je elke dag aan je klanten kunt laten zien dat je kwaliteit goed is, dat je die onder controle hebt en dat je de samenstelling van de baden weet, voorkom je een hoop problemen. Dus zo goed als geen onvoorziene stops in de productie, geen vragen waar je geen antwoord op weet, geen misverstanden bij onvoorziene stops en herstarts enzovoorts. Dit alles bespaart ook kosten en bevordert de efficiency. Meting aan het bad betekent dat je geen of minder monsterflessen voor dat bad naar een laboratorium hoeft op te sturen. Alles bij elkaar leidt het ertoe dat je in de loop der tijd trends gaat zien in de ontwikkeling van je bad en aan de hand daarvan voorspellingen kunt doen. Dan weet je wanneer je een deel van het bad moet vervangen om problemen te voorkomen. En dat dus met een simpele meetmethode.” Douwe van der Zee: “Als de chroomconcentratie in het bad terugliep, werd er vaak met lange tijdsintervallen zwaar gecorrigeerd met een tijdelijk te hoge concentratie als gevolg. Dan liep het weer terug en werd er opnieuw zwaar gecorrigeerd. Het kan best zijn dat in de tijd gezien het gemiddelde keurig op zijn plaats zat, maar dat je enorme uitschieters aan beide kanten hebt gehad. Grote zaagtanden dus. Wat wij propageren, is dat er altijd wel een zaagtandje zal zijn, maar laat dat alsjeblieft een klein zaagtandje zijn, een smallere bandbreedte dus. Monitoring van de badsamenstelling voorkomt escalatie in grove maatregelen of in ad hoc maatregelen. Dit is allemaal geen luxe, steeds meer klanten eisen ook dat je laat zien dat je niet alleen een meting hebt gedaan, maar ook wat de waarde daarvan was. Daarnaast worden de specificaties steeds nauwer. Als je die goed beantwoordt, ga je ook efficiënter om met menskracht en middelen. Daarom zeggen wij als Mavom Chemie tegen onze klanten: Master your process.”